甲醛釋放體類防腐劑檢測技術(shù)規(guī)范與法規(guī)合規(guī)研究

甲醛釋放體類防腐劑檢測技術(shù)規(guī)范與法規(guī)合規(guī)研究

一、檢測對象與法規(guī)依據(jù)

（一）常見甲醛釋放體類型

（二）法規(guī)限值要求

中國：《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2024年版)規(guī)定，甲醛釋放體總量以甲醛計≤0.2%，游離甲醛≤0.05%1;

歐盟：EC 1223/2009法規(guī)要求，甲醛釋放體在化妝品中使用需標(biāo)注“含甲醛釋放體"警示語2。

二、乙酰丙酮衍生-HPLC檢測方法

（一）前處理流程

樣品提取：

稱取1.00 g化妝品樣品，加入10 mL磷酸緩沖液(0.1 mol/L，pH 6.0)，超聲提取20分鐘;

80℃水浴加熱30分鐘，促使甲醛釋放體wan全水解3。

衍生反應(yīng)：

取5 mL提取液，加入1 mL乙酰丙酮試劑(20 g/L乙酰丙酮+15 g/L乙酸銨+3 mL/L冰乙酸)，80℃水浴衍生30分鐘;

冷卻后經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，進(jìn)樣20 μL4]。

（二）HPLC條件

色譜柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);

流動相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速1.0 mL/min;

檢測波長：412 nm，柱溫30℃，保留時間約8.5分鐘。

（三）方法驗證

三、基質(zhì)干擾與消除策略

（一）復(fù)雜基質(zhì)處理

高酒精樣品：

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除乙醇(40℃，真空度0.08 MPa)，殘留液用緩沖液定容;

油脂類樣品：

加入正己烷(1:1.v/v)脫脂，離心分層后取水相衍生1。

（二）陽性樣品案例

樣品：某品牌保濕霜(含DMDM 乙內(nèi)酰脲)

檢測結(jié)果：甲醛釋放體總量0.12%(以甲醛計)，游離甲醛0.03%，均符合限值要求;

干擾處理：樣品中甘油干擾通過固相萃取(NH?柱)去除，回收率提升至92%3。

四、GC-MS聯(lián)用技術(shù)與法規(guī)應(yīng)對

（一）PFBHA衍生-GC-MS法

衍生劑：O-(2.3.4.5.6-五氟芐基)羥胺鹽酸鹽(10 mg/mL);

優(yōu)勢：可同時測定游離甲醛與甲醛釋放體總量，檢出限低至0.001 mg/kg4。

（二）合規(guī)建議

配方優(yōu)化：采用無甲醛釋放體防腐劑(如苯氧乙醇)替代;

標(biāo)簽標(biāo)識：按法規(guī)要求標(biāo)注“含甲醛釋放體"及成分INCI名稱2。

關(guān)鍵詞：甲醛釋放體;防腐劑檢測;乙酰丙酮衍生;HPLC;法規(guī)合規(guī)

參考文獻(xiàn)

[1] 《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2024年版)第四章 理化檢驗方法[S].

[2] EC 1223/2009 化妝品法規(guī)[S].

[3] EPA Method 8315B 甲醛測定[S].